Лабораторная работа 11 аналитическая химия

автор: valdik от 4-05-2011, 19:12 |

Лабораторные работы |

Лабораторная работа 11
ТЕМА: Стандартизация раствора тиосульфата натрия
ЦЕЛЬ: Изучить сущность и методику косвенного титрования (вариант-титрование заменителя)
ОБОРУДОВАНИЕ: штатив с бюреткой, пипетка Мора на 10 см3, бюкс, стеклянные
стаканы на 100 мл, аналитические весы, 2 колбы для титрования, мерная колба на 100 см3, мерный цилиндр на 20 см
РЕАКТИВЫ: дистиллированная вода, х.ч. К2Сг207, растворы: крахмала, тиосульфата натрия Na2S203- 5H2S04, иодида калия ю(КГ)=10%
Теоретическое обоснование
В основе метода иодометрии лежат реакции, в результате которых образуется или расходуется иод.
2I-2е->12° или 12° + 2е-> 21"
В результате реакции взаимодействия тиосульфата натрия с иодом идут окислительно-восстановительные процессы
2Na2S203 +12 -^Na2S406 + 2NaI (реакция 1)
2S203 -2е = S4O6" окисление; восстановитель
12 + 2е = 21" восстановление; окислитель
2S203 + I2 -*■ S4Oe + 21" М (f-экв(Na2S203 -5Н20) Na^Oj • 5Н20) = M(Na2S203 • 5H20) = 248,18 г/моль
М (f экв(I2) I2) = 126,90 г/моль
Вычислить концентрацию приготовленного раствора тиосульфата натрия по его навеске нельзя, вследствие того, что кристаллы тиосульфата натрия на воздухе вьшетриваются и поэтому их химический состав не всегда соответствует формуле Na2S203 • 5Н20. Раствор тиосульфата натрия готовят приблизительной концентрации, а затем точно определяют молярную котцентрацию эквивалента вещества Na2S203 ■ 5Н20 в растворе.
Концентрацию приготовленного раствора тиосульфата натрия определяют по х.ч. иоду или по одном у из следующих окислителей: K2Cr207, KM11O4, КЮз • ШОз
Иод применяют значительно реже других окислителей.
Непосредственное восстановление окислителей тиосульфатом не применяют. Ими предварительно окисляют KI в кислой среде, и выделившийся йод оттитровывают тиосульфатом.
В основе определения молярной котцентрации эквивалента вещества Na2S203 ■ 5Н20 в растворе по К2Сг207 лежит реакция:
К2Сг207 + KI + H2S04 -*- Cr2(S04)3 +12 + K2S04 + Н20 (реакция 2)
Сг207 + 14НГ + 6е" = 2Сг + 7Н20 восстановление; окислитель
21 — 2е = 12 окисление; восстановитель
Сг207"2 +14Н+ + 61" -^ 2Сг+3 +7Н20 + 312 К2Сг207 + 7H2S04 +6KI = Cr2(S04)3 + 3I2 + 4K2S04 + 7Н20
M (f экв(К2Сг207) K2Cr207) = М^Сгг°А = 49.03 г/моль
Ход работы
1. Приготовить раствор дихромата калия К2Сг207
1.1.Рассчитать массу навески дихромата калия, необходимую для приготовления раствора объемом 100см молярной концентрацией эквивалента вещества 0,02 моль/дм3.
m(K2Cr207) = 0,0009806 г/см3« 100 см3 = 0, 09806г. Масса навески дихромата калия К2СГ2О7 0,09806 г
1.2 Навеску дихромата калия К2&2О7 массой 0,09806 г взвесить на аналитических весах.
1.3 Перенести навеску дихромата калия количественно в мерную колбу на 100см3, растворить соль в небольшом количестве дистиллированной воды, тщательно перемешать и довести объем водой до метки.
2. Заполнить бюретку раствором тиосульфата калия.
3. В колбу для титрования поместить последовательно 10 см3 раствора at (KI) =10% цилиндром, 10 см3 раствора H2SO4 цилиндром и строго определенный объем (то есть пипеткой Мора) раствора К2Сг207. Колбу закрыть стеклом и выдержать 3-5 минут в темном месте (протекает реакция 2). После выдержки в темном месте к раствору добавить 100 см дистиллированной воды (цилиндром) и выделившийся в эквивалентном количестве по отношению к дихромату калия иод, оттитровать раствором тиосульфата натрия до изменения цвета раствора в бледно-жёлтый. Затем добавить 2 см3 ратвора крахмала и продолжить титрование раствором тиосульфата натрия до обесцвечивавния раствора (реакция протекает по уравнению 1).
___-Для получения достоверных данных все операции по титрованию повторить еще два раза
4. Рассчитать концентрацию раствора дихромата калия К2Сг207
Контрольные вопросы
1. Какой раствор в данной работе является приготовленным титрованным раствором?
2. Какой раствор в данной работе является установленным титрованным раствором?
3. Что является индикатором для определения точки эквивалентности в иодометрии?
4. Какие виды титрования применяются в иодометрии?
5. Чему равна молярная масса эквивалента дихромата калия как окислителя?
6. Чему равна молярная масса эквивалента тиосульфата натрия как восстановителя?

похожие статьи:

Поиск

Партнеры